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QuikChem 8500 Series2型流動注射分析儀技術理論

所屬欄目:智能科學技術論文 發布日期: 熱度:

  流動注射分析技術是丹麥科學家于1974年創立的一項新的流動分析技術。它具有分析速度快、準確度和精密度高、設備和操作簡單、通用性強、試樣和試劑用量少等一系列優點。流動注射分析技術已經廣泛應用于環境檢測、醫藥和臨床化驗、工業在線分析等領域,同時也應用于化學反應動力學機理,絡合物的形成過程及生化反應等理論研究。
  1儀器介紹
  美國Lachat公司從1978年起就開始生產FLA商品儀器,使流動注射法成為一種高校的自動分析技術。QuikChem8500Series2型流動注射分析儀根據樣品的分析流程,分為5個單元模塊:取樣單元、前處理單元、化學反應單元、監測單元以及數據處理單元。由計算機軟件控制全自動完成每一個分析樣品的全過程分析,包括系列標準溶液的配制、取樣、前處理、化學反應、檢測、數據報告等。先進的技術徹底消除了樣品的交叉污染,也避免了人為的誤差。
  1.1儀器附件
  全套樣品試管,標準樣試管,電源板,管線接頭,O型環,接頭適配器,泵管適配器,反應圈支持套,PTFE反應管線,Tygon輸送管線,螺紋接頭,管線夾,O-型環夾取器和切割工具
  1.2儀器技術參數
  系統主機:2通道,每一分析通道可單獨使用
  自動進樣器:可自動控制進樣量,一次可放置240個樣品管
  蠕動泵:16管位
  采樣體積:10~5000ul
  加熱器:軟件控制,溫度可由室溫到160°C,溫度精度±0.5°C
  檢測器:2個獨立的檢測器,檢測波長:340~880nm
  分析軟件:可在win98/win2000/winNT/XP環境正常運行的多任務程序控制軟件
  數據處理系統:處理全部分析數據,自動標定曲線,自診系統連續
  
  2儀器性能驗收
  2.1準確度檢驗
  從質量保證室領取編號為202242的標準樣品進行檢驗,檢驗結果如下:
  1.jpg

  結論:該標準樣品真值為0.193,允許誤差為±0.013,準確度檢驗結果合格。
  2.2精密度檢驗
  取濃度為1.00mg/l的標準溶液重復測定6次,結果如下:
  2.jpg

  相對標準偏差:RSD=(S/X)*100%=2.8%
  根據《環境水質監測質量保證手冊》(第二版)附表:水質監測實驗質量控制指標——水樣測定值的精密度和準確度允許差。
  規定樣品含量范圍0.05~5.0mg/l的室內相對標準偏差為≦15%
  結論:2.8%≦15%,精密度檢驗結果合格。
  2.3最低檢出限檢驗
  連續測定空白20次,結果如下:
  3.jpg

  根據公式:L=(Xl-Xb)/K=K′Sb/K,K斜率=0.2696
  L=(0.0014-0.001)/K=0.009
  通過以上對儀器各項指標的檢驗,檢驗結果基本符合要求,說明QuikChem8500Series2儀器可正常應用于實驗分析。
  3常見故障峰形及解決方法
  3.1PH值影響
  1.jpg
  
  原因:•緩沖溶液的PH值是否正確?•樣品的PH值?錯誤的泵管?•堵塞或顆粒物阻塞?•試劑準備?
  解決方法:•比對方法中緩沖液的配制•用標液檢查•檢查泵管的顏色•運行染料•比對方法中試劑的配制
  3.2平頭峰
  2.jpg
  
  原因:•標樣不正確•試劑•錯誤的樣品環•膜塊是否正確,濾光片是否正確•樣品濃度過高
  解決方法:•標樣濃度過高,確信試劑沒有污染•試劑失效•更換成正確的樣品環•比對方法手冊•稀釋樣品或選擇不同的方法
  3.3基線噪聲
  3.jpg
  原因:•泵管•阻塞•注入閥•流通池•蠕動泵•電氣噪聲
  •試劑中有顆粒物
  解決方法:•更換使用時間過長的泵管•查找阻塞并排除
  •清洗或更換注入閥•清洗流通池,排除氣泡影響
  •修改速度或通知維修部門•通知維修部門•試劑充分溶解
  3.4基線漂移
  
  4.jpg
  
  原因:•化學試劑過期•流動問題
  解決方法:•更換試劑•泵管可能沒有正確安裝,阻塞也可能引起基線漂移
  3.5負峰和載液的污染
  5.jpg
  對于次氯酸鹽和堿度等分析來說出現負峰是正常的。(反極性化學方法)相對應的,直接化學方法應永遠產生正峰。若載液被將被檢測的分析物“添加”或污染了,所有低于載液濃度的標樣和樣品都將產生負峰,可以用新鮮的載液來解決此問題。
  QuikChem8500Series2儀器可以對水和廢水中的總磷、總氮、揮發酚和總氰化物進行分析,實現消解、蒸餾及稀釋等前處理的全部自動化,提高了這幾個項目的分析效率,尤其對于做大批量的樣品更能充分體現出它的優越性。該儀器的使用,為提高監測分析能力、適應日益增多的環境監測要求奠定了堅實的基礎。

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