摘要：以杏殼炭粉為原料，加入添加劑，擠出成型炭化后得到管狀炭膜，考察了聚乙烯醇用量對(duì)炭膜孔結(jié)構(gòu)的影響。炭膜孔徑分布曲線隨著聚乙烯醇用量的增加變寬，平均孔徑變大，孔隙率增大，純水通量升高。
　　
　　關(guān)鍵詞：炭膜，聚乙烯醇
　　
　　
　　炭膜是20世紀(jì)80年代中期發(fā)展起來(lái)的一種新型無(wú)機(jī)分離膜，是指由炭素材料構(gòu)成的分離膜[1]。與傳統(tǒng)的有機(jī)膜相比，炭膜具有分離能力高、耐高溫、化學(xué)穩(wěn)定性好、孔徑均勻等優(yōu)點(diǎn)，近年來(lái)受到廣泛關(guān)注。實(shí)驗(yàn)采用杏殼炭粉為原料，加入聚乙烯醇和酚醛樹(shù)脂，擠出成型，制備管狀微濾炭膜。探索了控制微濾炭膜孔結(jié)構(gòu)的方法，研究不同聚乙烯醇添加量對(duì)炭膜結(jié)構(gòu)和性能的影響。
　　1實(shí)驗(yàn)部分
　　1.1實(shí)驗(yàn)原料
　　杏殼炭粉，天津海豚炭黑發(fā)展有限公司；聚乙烯醇（PVA），北京益利精細(xì)化學(xué)品有限公司；水溶性酚醛樹(shù)脂，自制；丙三醇，分析純，北京化工廠；異丙醇，分析純，北京化工廠。
　　1.2炭膜的制備
　　杏殼炭粉加入添加劑，擠出成型，在惰性氣體保護(hù)下炭化，制備管狀微濾炭膜。實(shí)驗(yàn)中選擇800℃為炭化終溫，150℃和800℃各停留一個(gè)小時(shí)，自然降溫。在高于100℃時(shí)炭膜始終處于氮?dú)猓?0mL•min-1）氛圍內(nèi)。
　　1.3炭膜的表征
　　對(duì)膜性能與結(jié)構(gòu)的正確表征是評(píng)價(jià)膜質(zhì)量和確定其應(yīng)用范圍的重要指標(biāo)。膜制備的過(guò)程復(fù)雜，影響因素繁多，而人們最關(guān)注的是膜的結(jié)構(gòu)和傳遞特性，因此對(duì)其表征也主要分為結(jié)構(gòu)表征和性能表征兩個(gè)方面。結(jié)構(gòu)表征有孔徑及孔徑分布、孔隙率、孔道形狀等；性能表征包括通量、滲透選擇性及機(jī)械強(qiáng)度等。
　　1.3.1孔徑及孔徑分布
　　孔徑及孔徑分布是表征膜結(jié)構(gòu)的重要參數(shù)，是膜分離的基礎(chǔ)，它直接決定著通過(guò)膜體流體的滲透選擇性和流動(dòng)特性，控制著流體透過(guò)膜的流動(dòng)模式。孔徑分布參照文獻(xiàn)[2-3]，使用異丙醇-氮?dú)怏w系泡壓法表征。
　　1.3.2孔隙率
　　孔隙率即試樣中開(kāi)口的孔體積與試樣總體積的百分比，與試樣內(nèi)微孔大小、微孔分布及微孔曲折程度等微觀結(jié)構(gòu)有關(guān)。采用浸漬液體稱重法來(lái)測(cè)量炭膜的孔隙率。
　　1.3.3純水通量
　　在0.1MPa下，預(yù)壓30分鐘后，每隔一定時(shí)間測(cè)定膜的純水通量。重復(fù)幾次，計(jì)算公式如下：
　　
　　式中：J—膜通量，m3•m-2•h-1；
　　V—透過(guò)液體積，m3；
　　S—膜面積，m2；
　　t—透過(guò)時(shí)間，h。
　　2結(jié)果與討論
　　炭膜的部分孔道是由包覆在原料顆粒外粘結(jié)劑經(jīng)炭化后分解產(chǎn)生的，因此粘結(jié)劑的物化性質(zhì)和用量對(duì)最終炭膜的孔徑及孔徑分布有顯著的影響。由于炭粉在高溫作用后，并不能像陶瓷膜粉料那樣，可以通過(guò)燒結(jié)粘連在一起，所以采用的是在高溫下能夠不完全被分解、可以保留在炭膜內(nèi)部、起到粘連作用的酚醛樹(shù)脂作為粘結(jié)劑。選用聚乙烯醇和丙三醇作為增塑劑，去離子水為溶劑。
　　聚乙烯醇是一種高分子聚合物，水溶性良好，在炭膜的制備過(guò)程中以水溶液的方式加入能使所得制品的孔徑分布均勻，并且活性孔多，因此考慮在讓其作為增塑劑的同時(shí)也作造孔劑使用。
　　2.1孔徑及孔徑分布
　　通過(guò)泡壓法測(cè)得的炭膜孔徑分布如圖1所示，聚乙烯醇含量增加，炭膜孔徑分布變寬，平均孔徑和最可幾孔徑均增大，聚乙烯醇含量為3%時(shí)平均孔徑0.511µm，最可幾孔徑0.500µm；當(dāng)聚乙烯醇含量為5%時(shí)平均孔徑為0.562µm，最可幾孔徑為0.540µm。
　　
　　圖1聚乙烯醇含量不同時(shí)炭膜的孔徑分布
　　2.2孔隙率
　　表1是原膜聚乙烯醇含量對(duì)炭膜孔隙率的影響。聚乙烯醇在炭化過(guò)程中分解為小分子物質(zhì)而不復(fù)存在，從而在膜內(nèi)部形成孔隙，聚乙烯醇含量增加，炭化后膜的孔隙率增大，聚乙烯醇含量為5%時(shí)孔隙率為45.82%。
　　表1聚乙烯醇含量對(duì)孔隙率的影響

　　2.3純水通量
　　表2中，隨著聚乙烯醇含量的增加，純水通量增大，當(dāng)聚乙烯醇含量為5%時(shí)制備的炭膜的純水通量為0.433m3•m-2•h-1，是聚乙烯醇含量3%時(shí)的近兩倍。
　　表2聚乙烯醇含量對(duì)純水通量的影響

　　3結(jié)論
　　隨著聚乙烯醇含量的增加孔徑分布變寬，平均孔徑增大，由最初的0.511µm增大到0.562µm，純水通量由0.223m3•m-2•h-1增大到0.433m3•m-2•h-1，孔隙率由43.67%增大到45.82%。
　　參考文獻(xiàn)
　　[1] 魏微,秦國(guó)彤,候勝德.炭膜及其在環(huán)境領(lǐng)域中的應(yīng)用[J].環(huán)境污染治理技術(shù)與設(shè)備,2004,5(7):5-8
　　[2] 黃培,徐南平,時(shí)鈞.粒子燒結(jié)法制備氧化鋁微濾膜[J].水處理技術(shù),1996,22(3):129-133
　　[3] HY/T064-2002,管式陶瓷微濾膜測(cè)試方法[S].北京:中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社,2004