摘要：采用過硫酸鉀消解、鉬酸銨分光光度法對水中總磷測定的影響因素進(jìn)行了探討，對提高總磷測定的準(zhǔn)確度予以研究，為今后水質(zhì)分析工作提供重要參考。
　　關(guān)鍵詞：鉬酸銨分光光度法；總磷；研究
　　
　　在天然水和廢水中，磷幾乎以各種磷酸鹽的形式存在，它們分為正磷酸鹽、縮合磷酸鹽和有機(jī)磷，磷是生物生長必需的元素之一，但水體中磷含量過高，可導(dǎo)致藻類過度繁殖，引起水體富營養(yǎng)化[1]，目前國內(nèi)各河流及湖庫水體均存在不同程度的富營養(yǎng)化現(xiàn)象，因此，磷是評價水質(zhì)的重要指標(biāo)之一，準(zhǔn)確測定總磷是非常重要和必要的的，雖然鉬酸銨分光光度法測定總磷是國家規(guī)定的方法，但通過比對與分析，要做到準(zhǔn)確測定還存在許多問題，有必要進(jìn)行深入的探討與研究。
　　
　　1.總磷的概念
　　目前，許多人對總磷和磷酸鹽概念有些模糊不清，認(rèn)為清潔的水樣無需消解，所測定的磷酸鹽即為總磷；另外遇到混濁的水樣，測定總磷時先行過濾，再進(jìn)行消解，其實(shí)這樣所測定的并非總磷，而是可溶性總磷。正確的概念是：樣品直接進(jìn)行消解測定的結(jié)果為總磷，樣品不經(jīng)消解直接顯色測定的結(jié)果為磷酸鹽[1]。
　　2.測定總磷的影響因素
　　2.1樣品的采集與保存
　　由于磷酸鹽易吸附，因此采樣瓶必須清洗干凈，清洗時先用鉻酸洗液蕩洗一次，再用自來水、蒸餾水多次進(jìn)行淋洗，切不可用含磷洗滌劑洗滌。含磷的水樣不穩(wěn)定，采樣后應(yīng)立即分析，如不能及時分析，水樣采集后需加硫酸或鹽酸至pH≤2，并在24h內(nèi)盡快測定。
　　2.2測定方法的選擇
　　鉬酸銨分光光度法靈敏度高、適用范圍廣、顯色穩(wěn)定，是總磷的經(jīng)典測定方法。對于一般的水樣前處理采用過硫酸鉀消解法，該方法操作簡單，結(jié)果穩(wěn)定。因此，對采用過硫酸鉀消解、鉬酸銨分光光度法測定總磷存在的影響因素進(jìn)行了研究與探討。
　　2.3樣品的消解
　　水樣的消解可選擇醫(yī)用提式蒸汽消毒器，也可采用普通高壓鍋或全自動立式電熱壓力蒸汽滅菌器。水樣移取和試劑加完后，要用橡皮筋扎緊比色管，當(dāng)水樣消解完，應(yīng)讓其自然冷卻，必要時也可放在通風(fēng)較好的地方縮短冷卻時間，但不可以用冷水強(qiáng)行冷卻，否則容易造成水樣因壓力失衡而外溢，影響最終測定結(jié)果。
　　2.4樣品過濾
　　當(dāng)水樣消解后，如果混濁度較高，需對水樣進(jìn)行過濾，過濾時要注意對濾紙進(jìn)行清洗，避免濾紙吸附造成損失。通過比對，顯色前過濾較顯色后過濾誤差小一些，因此，過濾只能在顯色之前操作。
　　2.5濁度-色度補(bǔ)償
　　當(dāng)水樣消解后有顏色，將影響測定結(jié)果，此時，需要做濁度-色度補(bǔ)償。
　　補(bǔ)償液的配制：混合兩份體積的（1+1）硫酸和一份體積的10%抗壞血酸溶液。此溶液當(dāng)天現(xiàn)配[1]。
　　補(bǔ)償方法:在50ml比色管中分取與樣品測定相同量的水樣，定容后加入3ml色度補(bǔ)償液，測量其吸光度，然后從水樣的吸光度中減去校正吸光度[1]。
　　2.6顯色溫度對顯色時間的影響
　　國標(biāo)方法中規(guī)定總磷水樣的顯色時間為15min[2]，但是通過大量分析實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，當(dāng)室溫降至15℃以下時，顯色15min會對測定結(jié)果產(chǎn)生負(fù)影響，因此，建議當(dāng)室溫低于15℃時，顯色反應(yīng)可以放在20～30℃水浴鍋中進(jìn)行[3]，以確保反應(yīng)完全，使測定結(jié)果更加準(zhǔn)確。
　　2.7比色皿的保養(yǎng)
　　比色皿容易著色是磷鉬藍(lán)絡(luò)合物的強(qiáng)吸附力所致，所以每次實(shí)驗(yàn)用完比色皿都應(yīng)該用稀硝酸或鉻酸洗液侵泡片刻，再用蒸餾水多次沖洗。樣品分析時，高濃度樣品可采取每測定一個樣品，比色皿就用蒸餾水多次沖洗，再測定下一個樣品，并且盡量按濃度從低到高的順序測定以減少因顏色吸附所造成的誤差。
　　3.結(jié)語：
　　水中總磷是評價水質(zhì)的重要指標(biāo)之一，而過硫酸鉀消解、鉬酸銨分光光度法測定總磷的影響因素較多，只有熟悉掌握該方法及操作規(guī)范，在整個分析過程中只有把握好每個環(huán)節(jié)，把每個細(xì)節(jié)的誤差控制在最小范圍內(nèi)，才能提供出準(zhǔn)確、可靠的分析數(shù)據(jù)，真正為環(huán)境管理和環(huán)境訴求提供重要技術(shù)支持。
　　
　　
　　參考文獻(xiàn)：
　　[1]魏復(fù)盛，畢彤，等，《水和廢水監(jiān)測分析方法》第五版[M]，北京，中國環(huán)境科學(xué)出版社，2002.11；243-250。
　　[2]水質(zhì)總磷的測定《鉬酸銨分光光度法》GBT11893—1989。
　　[3]盧武標(biāo)，張萍萍，《鉬酸銨分光光度法準(zhǔn)確測定總磷的影響因素探討》[J]，環(huán)境研究與監(jiān)測，2005.6；39-45。