分析化學

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　　分析化學雜志欄目設置

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碳納米管-聚硅氧烷手套式可穿戴傳感器的構建及用于無創尿酸檢測

摘要：非侵入性體液樣本（汗液、唾液和尿液）中富含與健康相關的生物標志物，對這些標志物進行實時監測可為疾病篩查、健康狀態評估、藥物濫用預警以及運動機能提升等提供重要的數據支持。本研究以橡膠手套為支撐基底，通過絲網印刷技術將碳納米管-聚硅氧烷復合材料（CNT-Putty）精準印刷于其表面，開發了一種柔性可穿戴式電化學傳感器，實現了汗液、唾液以及尿液中的尿酸（UA）濃度的高效分析。CNT-Putty電極材料不...

微流管蛋白納米孔組裝及單分子分析

摘要：納米孔技術作為溶液中單分子分析的最簡單技術之一，已在蛋白質和核酸快速測序、單分子傳感等領域得到廣泛應用。該技術目前面臨的主要挑戰是如何實現從實驗室到實際應用的轉化，包括儀器的自動化、小型化以及高通量快速分析能力的提升。本研究將微流與納米孔納流分析技術相結合，搭建了新型微流管生物納米孔分析系統。開發了10 μm微孔加工技術，提出在微流裝置中通過油/水界面脂分子單層形成弧形脂雙層的方法，利用該方法在1...

氣相色譜柱和氦放電離子化檢測器單片集成氣相色譜芯片的研制

摘要：構建了一種由微型氣相色譜柱（Micro gas chromatographic column，μGCC）和微型氦放電離子化檢測器（Micro helium discharge ionization detector，μHDID）構成的單片集成氣相色譜芯片。此芯片采用微機電系統（MEMS）技術制備，并從兩個方面提高其靈敏度：一方面，選用空心μGCC作為分離器件，并以其微溝道寬度為基準，對μHDID的...

基于超高效液相色譜-四極桿/靜電場軌道阱-高分辨質譜的4-氟異丁酰芬太尼體外代謝研究

摘要：代謝研究對于延長芬太尼類物質的檢驗窗口和提高檢測效率意義重大，可為非法濫用物質的檢驗鑒定提供參考和思路。本研究采用超高效液相色譜-四極桿/靜電場軌道阱-高分辨質譜（UHPLC-Q-Exactive-HF-MS）對4-氟異丁酰芬太尼在人肝微粒體中的生物轉化進行分析研究，以期探尋潛在標志性代謝產物和重要的代謝路徑。本研究共檢測到15種Ⅰ相代謝產物，推導出N-脫烷基化、羥基化、N-氧化、羰基化和還原等代...

γ-聚谷氨酸復合物醫用涂層的制備及抗菌性能分析

摘要：由細菌引發的醫療器械相關感染是臨床中常見的并發癥，防止細菌在醫用材料表面的定殖是醫療領域的重要挑戰之一。因此，構建兼具抗菌性能和生物相容性的醫用涂層對于臨床治療具有重要意義。本研究制備了一種基于靜電和疏水締合相互作用形成的γ-聚谷氨酸（γ-PGA）與長鏈烷基季銨鹽復合物，此復合物不溶于水但溶于有機溶劑（如乙醇），能夠在醫用材料表面簡單高效地構建抗菌涂層。采用活菌計數實驗驗證了涂層的殺菌效果，與無涂...

外泌體蛋白檢測方法的研究進展及其在腫瘤診斷中的應用

摘要：腫瘤早期篩查是預防和治療癌癥的關鍵，因此篩選有效的生物標志物對于腫瘤的早期診斷至關重要。近年來，腫瘤細胞分泌的外泌體作為一種新興的腫瘤液體活檢標志物引起了廣泛關注，特別是外泌體中含有的某些特異性蛋白質在腫瘤的發生、發展、轉移以及與微環境調控中發揮了核心作用，表明其作為潛在腫瘤診斷標志物擁有巨大的應用潛力。相較于傳統的活體組織樣本檢測，外泌體蛋白檢測方法在腫瘤液體活檢中具有取樣快速、操作簡便、非侵入...

QuEChERS-液相色譜-串聯質譜法測定中藥材昆布中71種全/多氟化合物殘留

摘要：建立了一種可以同時測定中藥材昆布中71種傳統和新興的全氟和多氟烷基化合物（PFAS）的QuEChERS凈化-超高效液相色譜-串聯質譜（UPLC-MS/MS）檢測方法。采用0.2%甲酸-乙腈作為提取溶劑、質量比為3∶1的氯化鈉-無水硫酸鈉為鹽析劑、石墨化碳黑和十八烷基鍵合硅膠為吸附劑進行凈化。以Horizon C₁₈（150 mm×2.1 mm, 1.6μm）色譜柱分離，2.5...

我國掃描電化學顯微鏡儀器技術方面的研究進展

摘要：掃描電化學顯微鏡（Scanning electrochemical microscopy, SECM）作為一種具有高時空分辨率的先進表征技術，在電化學分析與成像領域發揮了重要作用，其應用已拓展至材料科學、生物醫學和電化學儲能等領域。近年來，我國科研團隊在SECM技術領域取得了系列進展，包括在儀器精度優化、工作模式創新、成像質量提高和多技術聯用等方面的工作，這些研究成果顯著提升了SECM的技術性能，...

飛行時間二次離子質譜儀中低場離子提取系統的研制

摘要：飛行時間二次離子質譜儀（TOF-SIMS）是一種高靈敏、高空間分辨的表面分析儀器。傳統的TOFSIMS儀器均采用高場提取方式，盡管離子收集效率較高，但容易引發低能量離子束散焦、樣品形貌敏感以及有機分子離子解離等問題。本研究旨在開發適用于連續束源的TOF-SIMS的高效低場離子提取系統。利用SIMION仿真軟件構建了二次離子光學提取系統模型，考察了影響提取效率的關鍵因素并優化了提取錐結構參數。以銦（...

雙體積液滴對數字液滴PCR定量檢測能力提升的研究

摘要：數字聚合酶鏈式反應（Digital polymerase chain reaction, dPCR）具備對核酸樣本絕對定量檢測的能力，由于其可檢測樣本的定量檢測上限和下限主要取決于單個液滴的體積和數量，因此待測樣本的豐度、單個液滴的體積和液滴數量需適配。對于未知豐度的樣本，不允許反復調整液滴尺寸。本研究提出了一種一步法雙體積液滴生成方法，研制了雙體積液滴微流控芯片，以鴨源性試劑盒驗證了此芯片的定量...

基于氮摻雜碳納米碗修飾電極的電化學傳感器用于檢測呋喃妥因

摘要：呋喃妥因（NFT）是一種硝基呋喃類抗生素，常用于治療動物的細菌感染，但由于其低溶解度和生物積累特性，極易造成在動物源性食品和水環境中殘留，對人類健康和生態系統構成嚴重威脅，因此，亟需開發一種高效快速檢測NFT的方法。本研究利用水熱-碳化法合成了具有特殊碗狀結構的氮摻雜碳納米材料（N-CNB），采用透射電鏡（TEM）、掃描電鏡（SEM）和X-射線光電子能譜（XPS）等表征技術對N-CNB的形貌、表面...

在線固相萃取-液相色譜-串聯質譜法測定海水中全氟辛酸和全氟辛烷磺酸同分異構體

摘要：基于在線固相萃取（SPE）-液相色譜-串聯質譜（LC-MS/MS）技術，開發了一種同步高效檢測海水中直鏈全氟辛酸（n-PFOA）和直鏈全氟辛烷磺酸（n-PFOS）及其多種典型支鏈同分異構體的新方法，海水樣品僅需進行離心處理去除顆粒物即可直接進樣檢測。選擇Eclipse Plus-C₁₈保護柱作為在線SPE柱富集目標化合物，使用五氟苯基色譜柱分離直鏈和各種支鏈同分異構體，在最佳...

硅膠固相萃取結合氣相色譜-質譜法同時測定淡水魚中的4種土腥味物質

摘要：建立了正己烷提取、石墨化炭黑凈化、硅膠固相萃取濃縮和氣相色譜-質譜法（Gas chromatographymass spectrometry, GC-MS）同時測定淡水魚中土臭素（Geosmin, GSM）、2-甲基異冰片（2-Methylisoborneol,MIB）、2-異丙基-3-甲氧基吡嗪（2-Isopropyl-3-methoxypyrazine, IPMP）、2-異丁基-3-甲氧基吡嗪...

氣相色譜-燃燒-穩定同位素質譜法鑒別牛肉中內源性和外源性睪酮和去氫表雄酮

摘要：準確鑒別食品尤其是供賽食品中內源性和外源性興奮劑對保證食品安全、保障公平競賽、保護運動員的合法權益和職業聲譽等具有重要意義。然而，目前有關這方面的研究報道較少，鑒別技術尚待深入研究。睪酮和去氫表雄酮是人體內重要的類固醇激素，能夠促進蛋白質合成、增加肌肉細胞的數量和體積以及促進肌肉生長和恢復，因此二者經常被違規用于動物養殖行業，以促進動物生長和提高肉質。本研究針對牛肉中內源和外源性睪酮和去氫表雄酮的...

液相色譜-高分辨質譜檢測食品包裝塑料中的烷基胺和烷基酰胺

摘要：基于液相色譜-高分辨質譜（LC-HRMS）技術，建立了一種同時檢測食品包裝塑料中烷基胺和烷基酰胺的高效分析方法。優化了前處理方法和色譜-質譜參數，樣品經甲醇-乙腈混合溶劑渦旋超聲萃取15 min，上清液經氮吹濃縮后復溶，進樣分析。色譜流動相為0.1%甲酸溶液和乙腈，采用梯度洗脫，電噴霧電離源（ESI）在正離子模式下運行，質譜數據采集方式為全掃描和數據依賴采集，采用同位素內標法進行定量分析。結果表明...

基于鈰-L-胱氨酸納米酶比色檢測對乙酰氨基酚

摘要：基于鈰-L-胱氨酸納米酶（Ce-CS）的類氧化酶活性建立了一種比色方法用于對乙酰氨基酚（APAP）檢測。以L-胱氨酸（CS）和硝酸鈰銨（CAN）為前驅體，采用一步法合成了Ce-CS，利用掃描電鏡（SEM）和能量色散X射線光譜（EDS）等方法對其形貌、結構、元素分布及價態進行了表征。Ce-CS具有類氧化酶活性，可催化氧化無色3,3′,5,5′-四甲基聯苯胺（TMB）生成藍色氧化物（oxTMB），在6...

吲哚-3-甲酰肼修飾的芘席夫堿化合物作為銅離子熒光探針的合成與應用

摘要：以吲哚-3-甲酰肼和芘甲醛為原料合成了一種高選擇性和高靈敏的Cu²⁺熒光增強型探針PIN。PIN在乙腈-水（70∶30, V/V）溶液體系中表現較弱的熒光發射，加入Cu²⁺后，PIN在495 nm處產生新的熒光發射峰，其強度隨著Cu²⁺濃度增大而逐漸增強，并引起溶液熒光顏色發生顯著變化，而其它15種常見金屬離子不能引起PIN出現上述...

具有大Stokes位移的過氧亞硝基陰離子熒光探針的設計、合成及應用

摘要：過氧亞硝基陰離子（ONOO^–）由一氧化氮（NO）和超氧陰離子（O₂^–）反應生成，在體內主要參與免疫防御和調節信號轉導過程，其含量異常會導致多種疾病的發生，如阿爾茨海默病、炎癥、心血管疾病和癌癥等。現有的ONOO^–檢測方法存在操作復雜、耗時長和細胞相容性低等不足。本研究開發了以喹啉為骨架、二苯基膦酰胺為識別基團的...

電化學傳感技術用于端粒酶活性檢測的研究進展

摘要：細胞核中的端粒結構對于維持染色體的穩定性和功能至關重要。端粒酶是一種核糖核蛋白逆轉錄酶，利用自身的RNA為模板，催化端粒的延長，從而抵消因染色體復制和細胞分裂導致的端粒縮短。由于端粒酶在超過85%的惡性腫瘤細胞中過度表達，因此已成為一種極具應用潛力的生物標志物及癌癥治療的新靶點。端粒酶活性的精確測定對疾病診斷與治療均具有重要意義。近年來，研究者已開發出多種端粒酶檢測技術。其中，電化學生物傳感技術因...

在有機溶劑體系中構建由RNA切割型脫氧核酶和G-四鏈體脫氧核酶串聯的小分子傳感系統

摘要：水溶性差的物質的檢測通常在有機溶劑環境中進行，因此，能夠在有機溶劑環境中正常工作的生物傳感器具有廣闊的應用前景。目前，絕大多數生物傳感器是基于水溶液開發的，難以適應含高濃度有機溶劑的檢測環境。本研究發現G-四鏈體（G4）/氯化高鐵血紅素（Hemin） DNAzyme (G4HD)在濃度高達30%的有機溶劑中能被NH4+強烈復活，并且遠高于其在含K+水溶液中的活性。基于此，將G4HD與本研究組前期分...

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