精細化工中間體最新期刊目錄

4-(2-硝基-4-環己烯基)氯苯的合成

摘要：以反-4-氯-β-硝基苯乙烯為原料，加入ZnCl₂作為催化劑，控制反應溫度為20～40℃，在常壓條件下與1,3-丁二烯經Diels-Alder反應合成4-（2-硝基-4-環己烯基）氯苯，優化條件下產品的純度和收率均大于98.0%。該方法避免了現有技術所需高溫高壓的較苛刻條件

乙酸酐衍生化核磁共振氫譜法對乙氧基化三羥甲基丙烷的結構分析

摘要：為確證第二代稀釋劑乙氧基化三羥甲基丙烷三丙烯酸酯（EO-TMPTA）關鍵原料乙氧基化三羥甲基丙烷的結構，采用乙酸酐對乙氧基化三羥甲基丙烷末端羥基進行衍生化處理并對其衍生化前后的核磁共振氫譜（¹H NMR）進行分析。該結構表征確證方法操作簡便，結果可靠，可用于乙氧基化三羥甲基丙烷的結構分析，為其質量控制和性能判斷提供基礎依據

LC-MS/MS測定玉米中乙烯利殘留方法的研究

摘要：建立了一種簡便且靈敏度高的方法檢測玉米中乙烯利的殘留。采用電噴霧離子源負離子掃描結合多反應監測模式，通過LC-MS/MS對鮮食玉米及成熟玉米籽粒中的乙烯利進行檢測，以外標法定量。樣品經0.1%甲酸水渦旋提取、離心、過濾、定容后進行檢測。結果顯示，乙烯利在5～1 000 ng/mL范圍內線性關系良好（R²>0.99）；在0.05～2.0 mg/kg添加水平下，鮮食玉米與成...

頭孢哌酮鈉結晶工藝優化及質量研究

摘要：旨在通過研究頭孢哌酮鈉的結晶工藝，提高仿制藥的產品質量。采用溶析結晶法，研究了結晶溶劑及配比、析晶溫度、攪拌速率、養晶時間等條件，最終確定了優化參數：溶劑丙酮含水量7%、析晶溫度35℃、攪拌速率350 r/min、養晶時間30 min。采用優化參數條件進行了工藝驗證和放大生產，并對所得產品進行質量考察。結果表明，該工藝穩定可行，重現性好，適用于產業化生產，且產品質量符合一致性評價要求

面向含油廢水處理的電化學破乳技術綜述

摘要：乳化油滴是含油廢水難處理的主要原因。電化學破乳是近年來新興的破乳方法，相對常見的破乳技術優勢明顯。為了方便國內企業技術人員了解電化學破乳技術，總結了電氣浮、電絮凝、電氧化及電芬頓等電化學破乳技術的工作機制、性能影響因素和面向應用的研究進展，并對該技術發展方向進行了展望，為含油廢水的處理方法選取提供參考

基于FAPα酶的10-羥基喜樹堿衍生物的合成與抗結直腸癌活性研究

摘要：為探究基于FAPα酶的10-羥基喜樹堿衍生物的抗結直腸癌活性，以不同長度的烷基鏈為連接臂，將FAPα酶的特異性底物N-芐氧羰基甘氨酰-L-脯氨酸與10-羥基喜樹堿拼接，得到3個目標化合物■采用CCK-8法評價其對結直腸癌細胞（HCT-116、Caco-2）、結直腸癌耐藥細胞（HCT-15/Taxol、HCT-8/V、HCT-116/5-FU）以及正常結腸上皮細胞（NCM-460）的抗增殖活性；利用...

氟比洛芬酯二聚體雜質的合成研究

摘要：研究一種制備氟比洛芬酯二聚體雜質標準品的方法。以氟比洛芬為起始物料，與雙（1-氯乙基）醚酯化縮合得到氟比洛芬酯二聚體雜質，純度99.12%（HPLC）。采用¹H NMR、¹³C NMR、MS對其結構進行表征確證，合成方法操作簡便且產物純度高，可作為氟比洛芬酯藥物質量控制的雜質對照品

高效液相色譜-串聯質譜法同時測定大米中2甲4氯和三氯吡氧乙酸的殘留量

摘要：建立了基于高效液相色譜-串聯質譜（HPLC-MS/MS）同時測定大米中2甲4氯和三氯吡氧乙酸殘留量的分析方法。樣品經甲醇-氫氧化鈉混合溶液反應釋放共軛物并提取目標物，調pH至酸性后用二氯甲烷萃取，外標法-基質標準曲線法定量。采用C18反相色譜柱分離，以乙酸銨水溶液-乙腈為流動相梯度洗脫，在電噴霧負離子模式下通過多反應監測進行檢測。方法驗證表明：2甲4氯和三氯吡氧乙酸兩種目標物在5～200 ng/m...

HPLC法測定丙氨酰谷氨酰胺中L-谷氨酰胺與L-谷氨酸的殘留

摘要：建立了一種HPLC法檢測丙氨酰谷氨酰胺原料藥中L-谷氨酰胺與L-谷氨酸殘留的分析方法。采用Waters XBridge C18色譜柱，流速0.7 mL/min，檢測波長210 nm，柱溫30℃，進樣體積10μL。結果表明：該方法靈敏度高，測定L-谷氨酰胺、L-谷氨酸均獲得了良好的線性關系，線性范圍分別為0.74～24.08、1.24～23.38μg/mL。實驗專屬性、回收率、精密度、耐用性均良好，...

地喹氯銨3個有關雜質的制備及結構確證

摘要：為了對地喹氯銨原料藥及其制劑進行質量控制，合成了歐洲藥典收錄的地喹氯銨3個雜質。以4-氯喹哪啶為原料，與對甲氧基芐胺進行親核加成、脫芐基得到雜質4-氨基喹哪啶（A）；再以雜質A為原料，與1,10-二碘癸烷經過季胺化反應、兩次鹽轉換得到4-氨基-1-[10-[（2-甲基喹啉-4-基）氨基]癸基]-2-甲基喹啉氯化物（B）和1-[10-（4-氨基-2-甲基喹啉基）癸基]-4-[[10-（4-氨基-2-...

殺菌劑噻呋酰胺的合成新工藝

摘要：以2-甲基-4-三氟甲基-5-噻唑甲酸和4-三氟甲氧基苯胺為起始原料，在催化劑存在下，發生酸胺縮合反應，再苯環溴化得到噻呋酰胺。采用NMR、FTIR對新工藝的中間體結構進行了確證�？疾炝岁P鍵工藝參數對噻呋酰胺收率、純度的影響。以優化工藝為條件，進行了中試研究，該工藝穩定可靠，產品純度98.5%（液相色譜外標法），總收率90.7%（以4-三氟甲氧基苯胺計）

超聲聯合芬頓技術處理石油化工廢水的實驗研究

摘要：為高效處理石油化工廢水，對超聲聯合芬頓技術處理石油化工廢水進行了實驗研究，基于五因素四水平正交實驗分析H₂O₂物質的量濃度、FeSO₄·7H₂O物質的量濃度、超聲功率、pH、反應時間等因素的顯著性影響，通過控制單一變量法分析和篩選了最佳工藝條件，同時研究了各因素對廢水處理效果的變化規律。結果表明，超聲和Fent...

丁噻隆廢水預處理工藝研究

摘要：采用濕式氧化-吹脫-蒸餾工藝處理丁噻隆生產廢水，重點研究了反應溫度、反應時間、空氣用量、攪拌轉速等因素對濕式氧化反應的影響；研究了溫度、時間、pH值等因素對吹脫反應的影響；考察了蒸餾過程中蒸出餾分比例對實驗的影響。確定了濕式氧化的優化條件：反應溫度270℃、反應時間2.0 h、空氣用量85 kg/t廢水、攪拌轉速200 r/min；吹脫反應的優化條件：pH值12.0、溫度85℃、時間2.0 h；在...

螺甲螨酯對柑橘全爪螨的毒力及田間防效

摘要：為明確螺甲螨酯對柑橘全爪螨的室內毒力和田間防效，采用浸葉法和《農藥田間藥效試驗準則》推薦的方法，對螺甲螨酯和對照藥劑螺螨酯、阿維菌素分別進行室內毒力測定和田間防效評價。結果表明，螺甲螨酯、螺螨酯和阿維菌素對柑橘全爪螨的半致死濃度LC₅₀分別為30.289、28.502、3.613 mg/L；田間防效試驗中，藥后15 d，阿維菌素（10 mg/L）、螺甲螨酯（60 mg/L）和...

高效液相色譜法測定4-羥基苯甲醛中的有關物質

摘要：建立高效液相色譜法測定4-羥基苯甲醛中的有關物質方法。使用色譜柱Waters XTerra C18(4.6 mm×150 mm,5μm)或效能相當的色譜柱，在254 nm波長下，以1%(mL/mL)冰醋酸溶液-乙腈進行梯度洗脫；已知雜質按外標法計算，未知雜質按峰面積歸一化法計算，4-羥基苯甲醛與3個已知雜質4-羥基苯甲酸、3-羥基苯甲醛和2-羥基苯甲醛均可達到基線分離，主峰及已知雜質在各自濃度范圍...

N-Boc保護基的脫除策略

摘要：綜述了N-Boc保護基在不同條件下的脫除案例，重點探討了不同酸性、堿性、中性條件下的Boc保護基脫除策略，著重介紹酸性條件下脫除劑的選擇，并且介紹了新型的無試劑脫除方法；同時，還綜述了N-Boc的選擇性脫除，以及N-Boc脫保護過程常見的副反應，為含N-Boc藥物合成過程脫Boc保護基提供系統全面的策略

垂花密脈木中香豆素類和環烯醚萜類化學成分研究

摘要：對垂花密脈木中化學成分進行發掘研究。采用硅膠、MCI gel CHP 20P、RP C18、Sephadex LH-20等柱層析和半制備HPLC等現代色譜分離技術對垂花密脈木的甲醇提取物進行分離純化，根據理化性質和波譜數據鑒定化學結構。結果表明，從垂花密脈木的甲醇提取物中分離得到了6個香豆素類化合物和4個環烯醚萜類化合物，分別鑒定為：7-甲氧基香豆素-6-葡萄糖苷■、東莨菪苷■、秦皮素■、異莨菪亭...

氫化物原子熒光光譜法測定不同產地絞股藍中硒含量

摘要：比較不同產地野生絞股藍樣品的總硒含量，利用微波消解法進行前處理，采用氫化物原子熒光光譜法測定絞股藍樣品的總硒含量。硒含量在1～20μg/L范圍內與熒光強度呈良好線性關系，線性方程If=78.992C-19.96，相關系數R2=0.999 4。測得16批次絞股藍樣品的硒含量分布在47.68～251.12μg/kg，以湖北恩施絞股藍硒含量最高，陜西紫陽絞股藍次之，河南平頂山絞股藍硒含量最低。不同區域所...

1-酰胺基-4H-3,1-苯并噁嗪類化合物的催化合成與抑菌活性

摘要：2-(2-羥甲基苯氨基)乙酰芳胺與多聚甲醛在MgSO4的作用下反應合成了一系列新型1-酰胺基-4H-3,1-苯并噁嗪類化合物，收率為75%～95%。經1H NMR、13C NMR等對化合物的結構進行了表征。對所合成化合物的抑菌活性進行了測定，化合物 Ⅲ-11、Ⅲ-14對稻瘟病菌的抑制率分別為86.5%和80.6%，對菌核病菌的抑制率分別為80.6%和74.7%。該合成路徑為1-酰胺基-4H-3,1...

集中式地表水下管道UF-NF雙膜直飲水處理工藝應用研究

摘要：為提升管道直飲水的應用效果，選取某集中式地表水廠作為研究區域，開展UF-NF雙膜管道直飲水處理工藝的應用研究。采用UF1IA225型號的中空纖維絲超濾膜以及TM160型號的聚酰胺納濾膜組成雙膜處理單元組件，結合原水水箱、增壓機組等設備共同構建出直飲水處理系統，對研究區域的直飲水進行過濾凈化處理。以溶解性固體（TDS）作為對比指標，在雙膜法處理的各個階段完成水樣采集，測試不同階段下TDS濃度變化情況...

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